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气相色谱的配置--气源和主机

发布日期:2017-12-21 09:51来源:未知
    气相色谱如果要求可以正常使用的话,除了常规实验室所必须有的那些装备:比如:实验台、玻璃器皿、气源、标准物质等等,还需要以下这些部分:气源、主机、柱子、标准物质和其它(如电脑、打印机、工作站等等)。本文主要讲一下气源和主机这两个配置。
    一、气源:气相色谱的气源按照用途可以分为四类:载气、燃气、助燃气、驱动气。
  载气:通过整个分析系统,要求纯度高、质量好。一般来说,我们要求客户用大厂家和好品牌的气体,而且一般是要求用钢瓶气,最好不要用气体发生器。好的载气是保证分析可以正常进行的基础。一般来说常用的载气有:氮气、氢气、氩气、氦气等。
  燃气:一般用氢气,只要保证可以正常点火,并且不干扰分析就可以了。用户可以使用高纯度的钢瓶气或氢气发生器。如果预算足够的话,最好使用氢气发生器,因为比较安全。
  助燃气:一般用空气,只要可以起到助燃的作用,而且不干扰分析就可以了。用户可以使用高纯度的钢瓶气或空气发生器。
  驱动气:一般是空气。
  那么什么时候应该配哪些气体呢?
  我们在给用户配气源的时候,一般按照检测器来考虑:
  FID:需要配载气、燃气、助燃气。一般来说都是配氮气(高纯钢瓶气,40L,含减压阀),氢气(钢瓶气或氢气发生器),空气(钢瓶气或空气源)。
  TCD:需要配载气。一般来说,为了提高灵敏度,我们建议客户配氢气(高纯钢瓶气)或氦气(高纯钢瓶气)。但是如果客户要分析氢气的时候,我们需要配氩气或者氮气或者氦气。
  ECD:需要配载气。一般来说,氮气(高纯钢瓶气)。
  FPD:与FID一样。
  TSD:与FID一样。
  当客户购买了自动阀的时候需要配驱动气,一般来说:空气钢瓶或者空气源都可以。
 
    二、主机:主机主要为用户配的有两部分:进样系统和检测系统。
  进样系统:顾名思义,样品进入的地方,也是用来汽化样品的场所。进样系统大家经常听到的有如下几部分:(1)毛细注样器;(2)填充注样器;(3)顶空进样;(4)热解析进样;(5)阀进样。
    毛细注样器:一般来说,一台普通的气相色谱至少会有一个毛细注样器或填充注样器。所以我们给客户做配置的时候至少要配上一个注样器(毛细或填充)。当客户的分析需要配毛细柱的时候:我们给客户配毛细注样器;当客户的分析需要用填充柱的时候:我们给客户配填充注样器。我厂仪器最多可以同时配两个毛细注样器或三个填充注样器或填/毛注样器。
    填充注样器:见上面毛细注样器。
  顶空进样:顶空进样、热解析、阀进样通常都是气体进样技术。与注样器不冲突,是我们在注样器的基础上根据客户的要求额外配给的。顶空进样一般情况下用在易挥发组分的测定上。90%以上的情况,该种需要检测的物质的沸点在120摄氏度以下。样品可以是固体或液体。常用在:血液中乙醇的测定,室内/车内装饰材料中某挥发组分的测定,各种溶剂残留的测定等等。
  热解析进样:一般用在室内/车内空气中某些组分的检测。常用分析:TVOC。
  阀进样:六通阀进样,常用在气体进样的时候。如果客户的样品为气态,对精密度要求比较高的话,经常会用到阀进样。
  检测系统:是将采集到的物质转变为可以在计算机上看到的电信号的系统,气相色谱常用的检测器有五种,根据客户需要检测到的物质,我们需要选择合适的检测器。
  TCD:是一种通用型检测器。对所有与载气热导系数不同的物质均有相应,但是它的灵敏度不高,一般只能检测百分含量的物质,对于ppm或ppb级别的痕量物质无法检测,常用在永久性气体的检测上。
  FID:有人说是通用型检测器,也有人说是专用型检测器。对有机化合物有响应,也就是C/H化合物。对含有杂原子的化合物响应比较弱。一般可以做到ppm级别的检测,是目前用途非常广泛的一种检测器。
  ECD:电子捕获检测器。是一种专用型检测器。对电负性强的物质极为灵敏。一般用在检测含有氟氯溴碘氧等元素的化合物的检测上。可以做到ppb级别的检测。常用在有机氯农药残留和三氯甲烷、四氯化碳的检测上。
  FPD:是一种专用型检测器。对硫、磷化合物有明显响应。检测级别介于ppm与ppb之间,灵敏度一般。常用在有机磷农药残留和硫化氢、二氧化硫的检测中。
  TSD:也叫NPD,氮磷检测器。是一种专用型检测器。可检测含有氮、磷元素的化合物。比较灵敏,检测级别介于ppm与ppb之间,不太常用,维护较麻烦。
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